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恒溫電熱板消解原子吸收法測定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰

2023.04.04

鋰離子電池由于具有能量高、工作電壓高、應用溫度范圍寬、自放電率低、循環壽命長、安全性能好等優勢,在民用軍用通信設備及數碼產品電源中已經得到廣泛應用。在資源匱乏及節能減排的國際背景下,鋰離子電池由于其較高的體積能量密度、質量能量密度以及優異的循環性能,被公認為理想的新能源汽車能量儲存和輸出電源。作為鋰電池正極材料之一的磷酸鐵鋰是各大相關企業研發的目標,其含鋰量對其電化學性能有重要的影響,因此對鋰含量的測定十分重要。本文講述通過電熱板進行加熱消解前處理,采用原子吸收法進行測定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰。


電熱板進行加熱消解前處理,采用原子吸收法進行測定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰


一、實驗部分

1.儀器
恒溫電熱板HT-300格丹納
電子天平
原子吸收光譜儀
鋰空心陰極燈

2.試劑
硝酸(1:1)
鎳、鈷、錳、鐵、磷酸二氫根標準溶液(1 000 μg/mL)
鋰標準溶液(100mg/L)
消電離劑:10%KCl溶液
實驗室用水:去離子水,電導率<0.5mS/m

3.分析方法

電子天平準確稱取待測試樣(0.5±0.0002)g于50 mL燒杯中,添加少量水潤濕,加入10 mL HNO3(1 : 1),恒溫電熱板HT-300加熱至溶解,加熱超過50℃時警示燈會亮紅燈,提醒實驗人員注意高溫。用4號沙芯漏斗濾掉多余的碳,收集濾液轉入100mL容量瓶中,定容。分別吸取一定量的此溶液,加入不同濃度的 Li 標準溶液,定容。在原子吸收光譜儀最佳的工作條件下,用去離子水調零點,扣除試劑空白,測定 Li 的吸光度,曲線與橫坐標軸的截距即為 Li 的濃度值。


測定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰


4.精密度實驗
準確稱取不同的磷酸鐵鋰材料,按照分析方法進行5次重復測定,結果見表。

精密度實驗

5.加標回收率實驗

將磷酸鐵鋰樣品(已測得的鋰含量為0.220mg/L)溶解并稀釋到一定的濃度,平行取樣5份,分別加入0.50 mL100mg/L的鋰標準溶液,用實驗方法進行測定,測定結果見表。

加標回收率實驗

二、結論

本實驗采用電熱板進行加熱消解前處理,原子吸收法進行測定磷酸鐵鋰復合碳材料中鋰的含量。結果表明,以高純硝酸作為分散介質,10%的KCl作為消電離劑,測定結果良好。通過實驗得到此方法的回收率在97.50%~101.90%之間。使用恒溫電熱板HT-300加熱消解樣品操作簡單,準確度高,能用于實際樣品分析,滿足了磷酸鐵鋰復合碳材料的研制及生產需要。


恒溫電熱板


格丹納恒溫電熱板作為實驗室常駐儀器,產品外殼采用不銹鋼噴涂特氟龍防腐蝕,輕薄機身厚度約8cm,玻璃陶瓷材質加熱面具有抗腐蝕性能,使用壽命長。在實際操作中,格丹納恒溫電熱板升溫快且均勻,操作簡單,使用安全,適用于工礦企業,醫療衛生、環保、生化、科研等單位實驗室做化學分析、物理測定、熱處理等物品的烘焙、干燥和其它溫度試驗。  

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