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微波消解技術在無機金屬元素分析中的前處理優勢

2023.11.30

導言:
在無機金屬元素的檢測中,諸如電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)、電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)、原子吸收光譜(AAS)等儀器廣泛應用。然而,這些儀器的準確性往往受樣品前處理影響較大,大約60%的分析誤差源于此,而非儀器本身。因此,無機金屬元素的樣品前處理技術顯得尤為重要。

樣品前處理方法:

無機金屬元素樣品前處理的主要方法包括微波消解法、石墨消解法、電熱板法、干灰化法等。其中,微波消解法和石墨消解法因其加熱速度快、升溫高、消解能力強、空白值低、效率高等特點,廣泛應用于動植物組織、血液、食品、水體、土壤等樣品的處理中。


微波消解


微波消解法的原理
微波消解技術利用微波的穿透性和激活反應能力,通過加熱密閉容器內的試劑和樣品,增加制樣容器內壓力,提高反應溫度,從而提高反應速率,縮短樣品制備時間。微波消解系統的優勢在于消解時間只需數十分鐘,消解中因消解管完全密封,不會產生尾氣泄露,且不需要有毒催化劑及升溫劑,減少對環境的污染和改善實驗人員的工作環境。

微波消解法在土壤樣品中的應用:

以土壤樣品為例,經過冷凍干燥、破碎、過篩去除較大顆粒物后,樣品稱取0.1g于微波消解罐中。隨后,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,密封罐蓋,放入微波消解儀中。設置程序參數啟動儀器。運行結束后,進行趕酸至盡干,最后用2%的硝酸溶液定容,待測。


設置微波程序

微波消解中


無機金屬元素分析中采用微波消解技術具有明顯的優勢。其高效、低空白值、準確度高的特點使其成為樣品前處理的首選方法,為儀器分析提供了可靠的樣品基礎,減小了分析誤差,推動了無機金屬元素分析技術的進步。

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