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全自動石墨消解法-土壤重金屬元素濕法消解實例

土壤三普,重點對耕地、園地、林地、草地等約110億畝農用地和部分未利用地土壤開展一次“全面體檢”。土壤中重金屬分析自然不可少,大量的樣品檢測,其過程也離不開前處理環節,因此也需要大量的人力工作。格丹納微波消解儀恰好可解決人力的利用,提高效率,節省時間。本文介紹格丹納微波消解方法進行消解樣品,測定土壤樣品中重金屬元素含量。 


土壤重金屬元素濕法消解


2.微波消解法


2.1 儀器
A8 微波消解儀(格丹納)
OA-360 石墨趕酸儀(格丹納)

微波消解罐(聚四氟乙烯,100mL)


微波消解儀


2.2 試劑
硝酸
鹽酸
氫氟酸
高氯酸

2.3消解步驟

2.3.1于分析天平稱取樣品0.2g(精確到 ±0.001g)


土壤稱樣


2.3.2 加入少量水潤濕樣品,加入 6mL 硝酸、3mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸


土壤樣品加酸


2.3.3 擰緊罐蓋, 套罐放入消解儀


消解罐放入轉盤


2.3.4 微波消解程序,樣品消解


設置消解程序


2.4趕酸步驟

2.4.1 加入 2mL 硝酸、1mL氫氟酸、1mL 高氯酸,微沸狀態下加蓋反應30min,重復操作,直至無黑色殘渣


土壤樣品加酸


2.4.2 200℃趕酸至白煙冒盡,液體呈粘稠狀


液體呈粘稠狀


2.4.3 用 1% 硝酸定容至 25mL,靜置 1 小時后取上清液測試


定容

定容


2.5結論

微波消解法可以迅速有效地分解試樣,縮短溶樣時間。其次,試劑用量少,一般只需幾毫升。試樣在消解過程中的損失和交又污染的可能性大大降低。另外,能耗降低,易于實現自動操作,同時可減少常規消解酸霧對環境的污染。格丹納微波消解儀顯示屏可以直觀查看每個消解罐的溫度情況;40位消解孔,批量處理樣品,高效實驗。


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